環氧樹脂膠粘劑（簡稱環氧膠粘劑或環氧膠）主要由環氧樹脂和固化劑兩部分組成。為改善某些性能、滿足不同用途，還可加入增韌劑、稀釋劑、促進劑、偶聯劑等輔助材料。由于環氧膠粘劑的粘接強度高、通用性強，曾有“萬能膠”“大力膠”之稱。我國對于環氧樹脂定性方面的檢測標準往往附加在相關產品標準中，如HG/T 3668-2000中有對環氧樹脂定性測試的描述[1]?，F行測試方法以紅外光譜法為主，使用合適溶劑萃取樣品得到澄清溶液，在KBr晶片上涂抹均勻，待溶劑揮散后，掃描樣片，與環氧樹脂的參考圖對比，通過特征出峰位的匹配程度來鑒別是否為環氧樹脂。本工作參照GB/T 6040-2002紅外光譜分析通則[2]，對一個雙組分環氧樹脂膠粘劑進行定性分析，并使用氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS)對組分的成分進行定量分析，以建立一套完善的膠粘劑成分分析的方法。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
 
1）實驗儀器：紅外光譜儀；氣相色譜-質譜聯用儀；DB-5毛細管色譜柱。
 
2）試劑：無水乙醇（分析純）；甲醇（HPLC純）。
1.2 儀器工作條件
 
1）紅外光譜儀工作條件：(1)掃描波長范圍：4000cm-1～400cm-1;(2)分辨率：4cm-1;(3)描次數：16;(4)背景和樣品掃描：16。
 
2）氣相色譜-質譜聯用儀工作條件：(1)進樣口溫度：280℃；(2)接口溫度：280℃；(3)離子源：電子轟擊離子源（EI);(4)離子源溫度：200℃；(5)質譜掃描條件：全掃描定性。
1.3 試驗方法
 
分別取白色組分和紅色組分，用無水乙醇萃取，涂抹溶液在KBr片上，待溶劑揮干后進行紅外測試。再分別取白色組分用甲醇稀釋50倍，取紅色組分用甲醇稀釋100倍，進行氣相色譜-質譜聯用分析。
2 結果與討論
2.1 紅外光譜分析
 
雙組分膠粘劑中白色組分紅外測試結果如圖1。樣品在1507cm-1,1242cm-1,912cm-1,832cm-1波數處有環氧樹脂中苯核C=C伸縮運動、苯-O伸縮運動、環氧環伸縮運動、苯核鄰位氫平面外變形振動等特征峰，且與環氧樹脂的標準譜圖對比峰形相近，可判定白色組分主要成分為環氧樹脂。
 
雙組分膠粘劑中紅色組分紅外測試結果見圖2。其紅外譜圖與標準譜庫中4,4'-二氨基二苯甲烷相似度71%，匹配度較差，僅依靠紅外光譜法無法準確判定其主要成分。
 
表1 白色組分主要成分表    下載原表

 
表2 紅色組分主要成分表    下載原表

圖1 白色組分紅外光譜圖與數據庫中環氧樹脂標準譜圖對比
 

 
圖2 紅色組分紅外光譜圖
 

 
圖3 白色組分總離子流圖
 

 
圖4 紅色組分總離子流圖
 

 
從紅外光譜的測試結果分析，白色組分為環氧樹脂，紅色組分不能做出準確判斷，為準確測定其成分，進一步采用氣相色譜-質譜聯用法。
2.2 氣相色譜-質譜聯用分析
 
白色組分在甲醇稀釋50倍后以液體樣品形式注入進樣口；設置升溫程序：50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持17min?？傠x子流圖如圖3。
 
對圖中各色譜峰進行積分，檢索各色譜峰對應的成分，對色譜峰進行篩選,采用面積歸一化法計算各化合物的占比，加和同分異構體、去除雜峰干擾，獲得占比較高的化合物，最后得出氣相色譜-質譜結果，白色樣品主要成分見表1。
 
從白色組分質譜分析結果看，主要成分為雙酚A型環氧乙烷。芐氧基多元醇類可推測為聚合后期分子鏈封端劑和提供支鏈的擴鏈劑，苯甲醇為溶劑。
 
用甲醇稀釋100倍的紅色組分以液體進樣；設置升溫程序：50℃保持5min，然后以8℃/min升至280℃保持10min?？傠x子流圖如圖4所示。
 
對圖中各色譜峰進行積分，檢索各色譜峰對應的成分，對色譜峰進行篩選,采用面積歸一化法計算各化合物的占比，加和同分異構體、去除雜峰干擾，獲得占比較高的化合物，最后得出氣相色譜質譜結果，紅色樣品主要成分如表2。
 
由表2可知，紅色組分的主要成分為4,4'-二氨基二苯甲烷，其中3-羥基-N,N-二甲基丙酰胺和N-乙基氨基甲酸甲酯由于與庫中匹配度不達90%，無法作為準確定性，但這兩種物質的檢出也解釋了紅色組分樣品紅外光譜圖中的匹配度較低的原因，碳氧鍵和碳氧雙鍵的出現干擾了紅外的鑒別，同時苯甲醇為該樣品的溶劑。
3 結論
 
通過紅外光譜儀和氣相色譜-質譜聯用儀的綜合分析，將未知的雙組分膠粘劑進行定性分析，確認了白色組分為環氧樹脂（即常見的主劑），紅色組分主要成分有4,4'-二氨基二苯甲烷(固化劑)，以及苯甲醇（溶劑）等其他成分。