氣相色譜法檢測食品中的1,2-丙二醇
發布時間：2021-03-27作者：lht來源：點擊：次
1,2-丙二醇是無色黏稠穩定的吸水性液體，幾乎無味無臭。根據現行國家標準GB 2760-2014[1]規定在生濕面制品中最大使用量為1.5 g·kg-1，在糕點等食品中的最大使用量為3.0 g·kg-1，主要起乳化、保持水分、增稠等作用。一般認為在限量范圍內是安全的，但當攝入量過大會危害身體健康。近年來，國內有企業為降低成本加大1,2-丙二醇的使用量而被查處。因此，加強對1,2-丙二醇的監管對確保食品安全意義重大。本文以GB 5009.251-2016[2]《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》第一法為參考，來驗證氣相色譜檢測食品中1,2-丙二醇的含量。
1 材料與方法
1.1 材料和試劑
某品牌蛋糕（30 g×6枚/盒）市售；無水乙醇，分析純，天津市凱通化學試劑有限公司。
1.2 儀器設備
氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器（FID）；元素型超純水機，上海摩爾；BS224S電子分析天平（萬分之一），北京賽多利斯；粉碎機，九陽JYL-C012干磨機；旋渦混合器，NP-30S，常州恩培儀器制造有限公司。
1.3 標準品
1,2-丙二醇，純度≥99.0%，天津市富宇精細化工有限公司。
1.4 原理
試樣中1,2-丙二醇用無水乙醇提取，提取液經過濾后，采用氣相色譜法測定。保留時間定性，外標法定量。
1.5 實驗步驟
1.5.1 標準工作液的配制
準確稱取1,2-丙二醇標準樣品1 g，用無水乙醇溶解并定容至100 mL，此溶液質量濃度為10.0 mg·mL-1；準確移取10.0 mg·mL-1上述溶液300μL于10 mL容量瓶，無水乙醇定容至刻度，此標準工作液濃度為300μg·mL-1。
1.5.2 標準曲線的配制
準確吸取1,2-丙二醇標準工作液，0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL和10.0 mL于10 mL容量瓶中，無水乙醇定容至刻度，另取標準工作液為曲線中最大濃度點，得到濃度為3、6、15、30、60、150μg·mL-1和300μg·mL-1的曲線。
1.5.3 樣品處理
試樣用粉碎機粉碎，準確稱取混勻試樣5 g（精確到0.01 g）至100 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL無水乙醇，渦旋混勻2 min后振蕩提取40 min，靜置1 h后用0.45μm濾膜過濾，所得濾液進氣相色譜儀分析。同時做空白實驗、平行實驗、加標實驗。
加標實驗：稱取12份平行樣，平行分為2組，每組6份，一組以3倍檢出限[1]作加標濃度，值為3μg·m L-1，即在平行樣中分別加入15μL濃度為10.0 mg·m L-1的標準溶液，另一組以標準值[2]作加標濃度，值為300μg·m L-1，即在平行樣中加入1 500μL濃度為10.0 mg·m L-1的標準溶液。加標樣品處理同不加標樣品的處理步驟。
1.5.4 色譜條件
色譜柱：HP-INNOWax(60 m×0.320 mm）；進樣口：220℃；載氣：氮氣1.5 mL·min-1；檢測器：FID300℃；氫氣：50 mL·min-1；空氣：450 mL·min-1；柱溫：程序升溫80℃，保持5 min，以30℃·min-1的速度升溫至160℃，再以10℃·min-1升溫至250℃，保持5 min。
2 結果與分析
2.1 特異性分析
將標準物質加入空白基質中，按樣品處理方法處理空白基質和基質加標后，進行氣相色譜檢測。結果表明空白基質成分沒有對1,2-丙二醇的峰形造成干擾，本方法特異性良好。見圖1。
圖1 空白基質和空白加標色譜圖
注：A-空白基質；B-空白加標。
2.2 標準曲線
峰面積對標準系列溶液的濃度制作標準曲線。線性范圍和相關系數見表1。
表1 標準曲線和相關系數表 下載原表
2.3 檢出限
向空白基質添加標準物質，使樣品中1,2-丙二醇濃度為0.01 g·kg-1，按標準方法提取和測試，測得信噪比S/N=4.9，計算出實際檢出限是0.006 g·kg-1。
2.4 精密度和回收率
在空白基質中添加標準物質，使樣品中1,2-丙二醇為0.03 g·kg-1和3.0 g·kg-1，按標準方法提取、進行測試，平行測定6次，利用測定的峰面積計算方法的精密度，方法的精密度見表2。按標準方法計算目標物的含量，計算樣品的加標回收率，結果見表3。
表2 方法的精密度測定結果表 下載原表
表3 加標回收率測定結果表 下載原表
3 結論
GB 5009.251-2016《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》第一法中規定方法檢出限是0.01 g·kg-1，實驗結果表明，檢出限為0.006 g·kg-1，低于方法規定值，滿足要求；精密度為3%～6%，小于10%，重復性好；回收率90.3%～101%，滿足回收率在90%～110%的要求，結果準確。該方法前處理簡單、儀器設備較普及、檢測結果準確，相對誤差小，可廣泛應用于食品企業及監管部門對丙二醇的監督檢測。