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      色譜基礎和方法
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      基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法研究

      發布時間:2024-07-06作者:小編來源:點擊:


      隨著世界各國對能源的需求不斷增加,液化石油氣作為一種重要的能源和化工原料,在工業生產中發揮著越來越重要的作用。然而,液化石油氣的組份含量對其使用性能和安全性具有重要影響。因此,對液化石油氣組份含量進行準確、快速的分析具有重要意義。

      近來,氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的應用得到了廣泛關注和研究。本文旨在研究基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法,深入探討液化石油氣的組成、性質以及各組份的含量分析方法,為液化石油氣的質量控制和使用安全提供有力支持。

      通過本研究,期望能夠深入了解液化石油氣的組成和性質,掌握基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法,為液化石油氣的生產、使用和安全管理提供有力支持,有助于保障人民群眾的生命財產安全。同時,還可以為其他復雜氣體樣品的組份含量分析提供借鑒參考[1]。

      1 基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析的實驗設計

      氣相色譜法是一種以氣體為流動相,對樣品進行色層分離與分析的一種技術。在載氣作用下,蒸發后的樣品通過載氣進入柱層析,柱內組分與樣品中各組分之間受力差異大,各組分出柱時長,各組分相互分離。使用合適的識別與記錄體系,繪制每一成分從柱層中排出的時間及濃度。通過圖譜顯示的峰期及峰位,可以對產物進行定性鑒別,利用色譜峰的高度、面積等特征參數,實現了化合物的定量測定[2]。本文將氣相色譜法應用在液化石油氣組份含量的分析中,液化石油氣(LPG)是石油資源中的一種,也是人們日常生活和工業生產的常用能源,其主要成分是以C3和C4為主的部分氣體和氣液混合物。LPG在輸送過程中,需要將液化石油氣注入到封閉的容器內,使液化石油氣的組份含量的測定變得更加困難。在這個情形下,就需要通過氣相色譜法來對液化石油氣進行測試。圖1為氣相色譜法的分析流程示意圖[3]。

      圖片

      圖1 氣相色譜分析流程

      1.1 選定實驗儀器與試劑

      氣相色譜儀,載氣是純度大于99.995%的氮氣,選用純度大于99.95%的氫氣作為燃氣,實驗中所用的液化石油氣均使用氣體采樣袋備由燃氣供應站一次性直接抽取,經優選后的混合標準氣體樣本(A:丙炔100 ppm,高純氫氣、氮氣、氦氣,正己烷,異丁烷,乙烯,丙烷。B:CO50 ppm,CO250 ppm,甲烷100 ppm,乙烷100 ppm,正丁烷100 ppm,正戊烷100 ppm)純度可達99.995%以上,FID檢測器,VF-5彈性石英毛細血管色譜柱:0.25 mm×30 m×5μm,氣密針:3.0 mL,大氣采樣器?;旌蠘藴蕷怏w樣本的質量參數如表1所示[4]。

      表1 標準氣體樣本質量參數

      表格圖

      對樣品的提取的步驟如下:(1)將脫脂棉采取煙塵樣品,將該樣品放置在小燒杯中,使用50 mL的正己烷進行萃取后,轉入至蒸餾濃縮設備中,將其濃縮定容至1 mL。(2)將濃縮后的試劑轉移至小樣品瓶內并密封保存。(3)標記其編號放置在冰箱內進行冷藏,以備后續的儀器分析[5]。

      1.2 設定儀器使用環境

      氣相色譜儀的使用條件如下:

      在6201紅色擔體(1.23~1.85 mm)上涂覆毛細管色譜柱(4 m×3 mm×0.25μm),固相為20%(重量百分比,下同)的鄰苯二甲酸二辛酯,載氣為氫氣,流量為30 mL/min,柱溫為35℃,熱導池探測器的溫度為110℃、汽化室的溫度為100℃,進樣采用六通氣閥,每4μL選取進樣。詳細實驗環境參數如表2所示。

      表2 實驗環境參數

      表格圖

      1.3 實驗方法

      將液化石油氣取樣器放置通風柜內,搖動采樣器,讓液化石油氣的標準混合氣體樣本充分混合,接著在取樣器的出口接通銅管,并使銅管的相對端口與金屬鋁箔取樣袋相連,將銅管放入50℃的恒溫水浴中,接著開啟取樣器閘門,在清洗金屬鋁箔取樣袋大約5 min后,將剛收集到的全部LPG樣品試劑到了金屬鋁箔取樣袋里,接著關閉了LPG取樣器的閘門,抽出了整個金屬鋁箔取樣袋,并進行了氣相色譜儀進樣分析。利用標準混合氣體樣本作為參比物質,利用校正因子相應的關系式,求出LPG中各種烴類化合物的組份含量。在分析階段,應圍繞標準混合氣體樣本中的校正因子開展實驗測試,設定液化石油氣內的雜質組份為i,可得出其相對應的質量校正因子的計算公式入下:

      圖

      式中,ci表示相對質量校正因子,表示參照物r的質量分數,εi表示校準用標準試樣的氣體各組份i的相對質量參數,εr表示參照物r在在被檢測時所測量的質量峰值參數,表示氣體組份i的高峰體積參數。

      在LPG組份含量分析時,可根據以上公式計算出氣體的校正因子參數,供試驗分析使用。

      2 實驗結果與分析

      2.1 樣品的色譜測定

      本次實驗使用氣相色譜儀,選擇毛細管色譜柱(4 m×3 mm×0.25μm),使用FID檢測器對標準混合氣體進行分析。圖2為液化石油氣氣體樣品的氣相色譜示意圖。

      表3為液化石油氣的氣體樣品的組份含量。

      表3 液化石油氣氣體組分含量

      表格圖

      表4 精密度測試結果

      表格圖
      圖片

      圖2 液化石油氣色譜圖

      1—甲烷2—乙烷3—丙烷4—丙烯5—異丁烷6—正丁烷

      2.2 精密度實驗

      在測量氣體的組份含量時,對所配制的標準混合氣體進行7次測定,計算后的標準偏差如表4所示。由表4數據結果可知,氣相色譜法的液化石油氣的樣本標準偏差在0.03%~0.15%,說明該方法的可靠性較高,重復性較好。

      3 結語

      在基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法的研究中,深入探討了液化石油氣的組成、性質以及各組份的含量分析方法。通過實驗驗證,證實了氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的有效性。首先,詳細研究液化石油氣的組成。液化石油氣的組份在常溫常壓下呈氣態,但在高壓或低溫下可以液化。此外,液化石油氣中還含有微量的雜質和添加劑,如硫化物和水等。討論氣相色譜法在液化石油氣組份含量分析中的應用。氣相色譜法是一種常用的化學分析方法,它利用色譜柱將氣體中的各組份分離,然后通過檢測器對分離后的組份進行檢測和測量。發現通過選擇合適的色譜柱和檢測器,可以實現對液化石油氣中各組份的準確測量??偟膩碚f,基于氣相色譜法的液化石油氣組份含量分析方法研究是一項復雜而又重要的工作。通過本文研究,不僅深入了解液化石油氣的組成和性質,還掌握一種有效的分析方法。這些成果將為液化石油氣的生產、使用和安全管理提供有力支持,有助于保障人民群眾的生命財產安全。


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